土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測定 解決方案

多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，簡稱 PAHs，德文簡稱 PAK)是煤、石油、木材、煙草有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?，是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有 200 多種 PAHs,其中有相當(dāng)部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中，可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn)，任何有機(jī)物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產(chǎn)生多環(huán)芳烴。

本解決方案參考

《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

《HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》

1. 儀器和設(shè)備

1.1 ASE-6快速溶劑萃取儀

1.2 GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.3 真空平行濃縮儀

2. 試劑和材料

2.1正己烷：色譜純

2.2丙酮：色譜純

2.3硅藻土：20-100目

2.4石英砂：20-30目

2.5多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L

2.6替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：4000mg/L（2-氟聯(lián)苯和4,4’-三聯(lián)苯-d14）

2.7內(nèi)標(biāo)貯備液：4000mg/L（萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12）

3. 儀器條件

3.1快速溶劑萃取條件

溶劑比例：50%丙酮+50%正己烷

萃取溫度：100℃

萃取壓力：12MPa

沖洗流速：60ml/min

沖洗時間：120s

吹掃時間：120s

3.2氣相色譜質(zhì)譜條件

進(jìn)樣口溫度：280℃

分流比：10:1

進(jìn)樣量：1.0μl

色譜柱流量：1ml/min（恒流）

色譜柱：TG-5SILMS，30m×0.25mm×0.25μm

程序升溫：80℃（保持2min）→20℃/min→180℃（保持5min）→10℃/min→320℃（保持6min）

MS傳輸線溫度：250℃

EI離子源溫度：300℃

質(zhì)量掃描范圍：45amu-450amu（全掃描Scan模式）

溶劑延遲時間：5min

4.校準(zhǔn)曲線繪制

用丙酮-正己烷（1:1）混合溶劑稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液使標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度滿足下表：

由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析各級別標(biāo)準(zhǔn)樣品。以目標(biāo)化合物濃度和內(nèi)標(biāo)化合物濃度比值為橫坐標(biāo)；以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值的比值，與內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量濃度的乘積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

4.1校準(zhǔn)曲線結(jié)果如下：

標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇離子色譜圖

4.2樣品加標(biāo)回收率測試

稱取20g耕作土，加入適量硅藻土進(jìn)行充分研磨處理，研磨后的樣品轉(zhuǎn)移至34ml萃取池中，添加適量目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液，使樣品中目標(biāo)物和替代物的加標(biāo)濃度為0.5mg/kg。使用快速溶劑萃取儀，按照儀器條件（3.1）萃取樣品。萃取液收集杯直接轉(zhuǎn)入真空平行濃縮儀，將萃取液濃縮至約1ml左右，添加適量內(nèi)標(biāo)，并定容至1ml，使內(nèi)標(biāo)物的濃度為20μg/ml。取1μl樣品溶液，注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，運(yùn)行方法。

樣品加標(biāo)回收率結(jié)果

樣品加標(biāo)選擇離子色譜圖

本方案采用中儀宇盛ASE-6快速溶劑萃取儀作為樣品提取的裝置:

可在 20分鐘同時萃取六個樣品，也可設(shè)定單獨(dú)運(yùn)行4或2個通道；

對溶劑要求相對低，多種極性溶劑均可使用，溶劑選擇范圍寬；

采用密閉性處理，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)，對實(shí)驗(yàn)人員無健康影響；

儀器操作簡單，可通過觸摸屏一鍵控制，實(shí)驗(yàn)室新人即可馬上入手操作。